對CVD法制備得到的碳微球(Carbon Microspheres，CMS)采用浸漬還原法合成了Pt/CMS復合材料，Pt載量分別為10%，20%和30%。借助XRD，FESEM及XPS對Pt/CMS復合材料進行微觀結構與性能表征。結果表明制得碳微球粒徑分布均勻，尺寸在300nm左右。負載在碳微球上的Pt粒子具有高度的均一性和良好的分散度，平均粒徑為4-5nm，符合最佳催化要求。XRD和XPS測試表明金屬Pt含量較高。利用循環伏安法(CV)比較了三種載量Pt/CMS催化劑和20%Pt/Vulcan XC-72催化劑在酸性介質中的甲醇電催化性能，得出相同載率下以CMS為載體的催化劑的電化學活性要高于Vulcan XC-72；30%載量的Pt/CMS催化劑中Pt顆粒出現團聚；由于Pt顆粒處在較佳的尺寸范圍內，20%載量的Pt/CMS催化劑的甲醇電催化比質量活性要優于10%和30%的。